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[发明专利]制备4，4’-二氯二苯亚砜的方法-CN202080013163.7在审
发明人：高俊;I·蒂埃尔;C·舒兹;L·梅茨赫尔;O·贝;S·贝雷 -专利权人：巴斯夫欧洲公司
申请日： 2020-02-06 - 公布日： 2021-10-01 - 主分类号： C07C315/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备4，4′‑二氯二苯亚砜的方法，包括：(I)使亚硫酰氯、氯苯和氯化铝以亚硫酰氯∶氯苯∶氯化铝为1∶(6至9)∶(1至1.5)的摩尔比在0℃至低于20℃范围内的温度下反应，形成中间反应产物和氯化氢；(II)将盐酸水溶液和中间反应产物在70℃至110℃范围内的温度下混合，得到包含4，4′‑二氯二苯亚砜的有机相和水相；(III)将包含4，4′‑二氯二苯亚砜的有机相冷却至低于4，4′‑二氯二苯亚砜的饱和点的温度，得到包含4，4′‑二氯二苯亚砜结晶的悬浮液；(IV)使悬浮液固液分离以得到包含结晶的4，4′‑二氯二苯亚砜的含残留水分的固体4，4′‑二氯二苯亚砜和母液。
制备二氯二苯亚砜方法

[发明专利]获得4,4’-二氯二苯亚砜的方法-CN202080012853.0在审
发明人： L·梅茨赫尔;C·舒兹;I·蒂埃尔;S·贝雷 -专利权人：巴斯夫欧洲公司
申请日： 2020-02-06 - 公布日： 2021-09-28 - 主分类号： C07C315/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种从包含4，4′‑二氯二苯亚砜和溶剂的液体混合物中获得4，4′‑二氯二苯亚砜的方法，其包括：(a)将液体混合物冷却至4，4′‑二氯二苯亚砜在所述溶剂中的饱和点以下的温度以获得包含结晶4，4′‑二氯二苯亚砜的悬浮液；(b)使悬浮液固液分离以获得含有残留水分的固体4，4′‑二氯二苯亚砜作为产物和母液；(c)浓缩母液；(d)将至少一部分浓缩母液循环到冷却步骤(a)中。
获得二氯二苯亚砜方法

[发明专利]纯化4,4’-二氯二苯亚砜的方法-CN202080012829.7在审
发明人： I·蒂埃尔;C·舒兹;A·梅尔策;S·贝雷 -专利权人：巴斯夫欧洲公司
申请日： 2020-02-06 - 公布日： 2021-09-14 - 主分类号： C07C315/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种纯化4,4’‑二氯二苯亚砜的方法，其包括：(a)提供包含在一氯苯中的颗粒状4,4’‑二氯二苯亚砜的悬浮液，(b)对悬浮液进行固液分离，以获得含有残留水分的4,4’‑二氯二苯亚砜，(c)用一氯苯洗涤含有残留水分的4,4’‑二氯二苯亚砜，(d)任选地重复步骤(a)至(c)。
纯化二氯二苯亚砜方法

[发明专利]制备4,4’-二氯二苯砜的方法-CN202080059850.2在审
发明人：高俊;F·特龙;I·蒂埃尔;J·N·哈曼;C·舒兹;S·贝雷 -专利权人：巴斯夫欧洲公司
申请日： 2020-08-20 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07C315/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备4，4’‑二氯二苯砜的方法，其包括：(I)使亚硫酰氯、氯苯和氯化铝反应，形成中间反应产物和氯化氢；(II)混合盐酸水溶液和中间反应产物以获得包含4，4’‑二氯二苯亚砜的有机相和水相；(III)将有机相冷却至低于4，4’‑二氯二苯亚砜的饱和点的温度以获得悬浮液；(IV)固‑液分离悬浮液以获得结晶的4，4’‑二氯二苯亚砜和母液；(V)用羧酸洗涤结晶的4，4’‑二氯二苯亚砜以获得羧酸润湿的4，4’‑二氯二苯亚砜；(VI)使洗涤的4，4’‑二氯二苯亚砜与氧化剂在作为溶剂的羧酸中反应，以获得包含4，4’‑二氯二苯砜和羧酸的反应混合物；(VII)将包含4，4’‑二氯二苯砜和羧酸的反应混合物分离成包含残余水分的4，4’‑二氯二苯砜作为粗产物和包含羧酸的液相。
制备二氯二苯砜方法

[发明专利]一种制备二癸基磷酰氯的方法-CN201611149454.0在审
发明人：闵成勇;何明联;刘良彬;蒲冬勤;谢林 -专利权人：四川中环检测有限公司
申请日： 2016-12-13 - 公布日： 2018-10-02 - 主分类号： C07F9/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备二癸基磷酰氯的方法，以二氯亚砜作为酰氯化剂，与二烷基次膦酸反应，合成二癸基磷酰氯，向反应装置中加入二癸基次膦酸和二氯亚砜，其中二癸基次膦酸过量，加入溶剂二氯甲烷，搅拌溶解，升温至35～45℃后回流，缓慢滴加二氯亚砜，然后升温至40～50℃，反应2～4小时，31P‑NMR检测反应完全，旋转蒸发仪蒸干二氯甲烷溶剂和未反应完的二氯亚砜，得到棕色液体二癸基磷酰氯；本发明的制备方法步骤简单，
癸基二氯亚砜磷酰氯次膦酸制备二氯甲烷溶剂二烷基次膦酸污水处理行业制备方法步骤旋转蒸发仪产品应用二氯甲烷反应装置缓慢滴加检测反应搅拌溶解绿色环保水质检测棕色液体酰氯化剂溶剂蒸干过量合成

[发明专利]一种制备二辛基磷酰氯的方法-CN201611151406.5在审
发明人：闵成勇;何明联;刘良彬;蒲冬勤;谢林 -专利权人：四川中环检测有限公司
申请日： 2016-12-13 - 公布日： 2018-10-02 - 主分类号： C07F9/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备二辛基磷酰氯的方法，以二氯亚砜作为酰氯化剂，与二烷基次膦酸反应，合成二辛基磷酰氯，向反应装置中加入二辛基次膦酸和二氯亚砜，其中二辛基次膦酸过量，加入溶剂二氯甲烷，搅拌溶解，升温至35～45℃后回流，缓慢滴加二氯亚砜，然后升温至40～50℃，反应2～4小时，31P‑NMR检测反应完全，旋转蒸发仪蒸干二氯甲烷溶剂和未反应完的二氯亚砜，得到棕色液体二辛基磷酰氯；本发明的制备方法步骤简单，
二辛基二氯亚砜磷酰氯次膦酸制备二氯甲烷溶剂二烷基次膦酸污水处理行业制备方法步骤旋转蒸发仪产品应用二氯甲烷反应装置缓慢滴加检测反应搅拌溶解绿色环保水质检测棕色液体酰氯化剂溶剂蒸干过量合成

[发明专利]制备4;4’-二氯二苯砜的方法-CN201610727655.8有效
发明人：刘万云;霍平;李太菲;熊知行;陈辉;丁玉堂;陈建平;万少华 -专利权人：江西金海新能源科技有限公司
申请日： 2016-08-25 - 公布日： 2018-06-01 - 主分类号： C07C315/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备4,4’‑二氯二苯砜的方法。以4,4’‑二氯二苯亚砜为原料，以硫酸为催化剂，以二氯丙烷和冰醋酸为溶剂，在60‑90℃的反应温度下，使用过氧化氢作为氧化剂氧化4,4’‑二氯二苯亚砜制备4,4’‑二氯二苯砜。催化剂硫酸的用量为4,4’‑二氯二苯亚砜质量的6%‑12%。溶剂二氯丙烷的用量为4,4’‑二氯二苯亚砜质量的80%‑120%，冰醋酸的用量为4,4’‑二氯二苯亚砜质量的15%‑20%；反应时间90‑120分钟。
苯亚砜二氯二苯砜制备二氯丙烷冰醋酸溶剂氧化剂催化剂硫酸过氧化氢的催化体系催化效率反应溶剂反应收率反应条件过氧化氢可回收催化剂硫酸

[发明专利]处理含有4,4’-二氯二苯亚砜和/或4,4’-二氯二苯砜作为杂质的水的方法-CN202080078638.0在审
发明人： S·贝雷;F·盖奇;C·舒兹;I·蒂埃尔;P·德克特;高俊;J·N·哈曼;A·梅尔策 -专利权人：巴斯夫欧洲公司
申请日： 2020-11-13 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： C02F1/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种处理含有4，4’‑二氯二苯亚砜和/或4，4’‑二氯二苯砜作为杂质的水的方法，包含：(a)将含有4，4’‑二氯二苯亚砜和/或4，4’‑二氯二苯砜作为杂质的水与其中4，4’‑二氯二苯亚砜和/或4，4’‑二氯二苯砜在20℃时具有基于4，4’‑二氯二苯亚砜和/或4，4’‑二氯二苯砜和有机溶剂的量计至少0.5重量％的溶解度的有机溶剂混合，所述有机溶剂与水形成两相体系，并可以用汽提气从水中汽提，随后将所得混合物分离成水相和有机相
处理含有二氯二苯亚砜二氯二苯砜作为杂质方法

[发明专利]基于CaC2-CN202011526978.3有效
发明人：魏梦雪;刘昕鑫;李学强;杨培文 -专利权人：宁夏大学
申请日： 2020-12-22 - 公布日： 2023-06-16 - 主分类号： C07C317/24 文献下载
摘要：本发明提供一种基于CaC2催化的β‑酮亚砜制备方法，属于有机合成技术领域。在CaC2或NaH存在下，或者在CaC2与TEA的共同存在下，酰氯与二甲基亚砜反应，制得β‑酮亚砜化合物，β‑酮亚砜的产率为8.7％～78％，显著提高酰氯与二甲基亚砜反应过程中β‑酮亚砜的产率。尤其地，在CaC2与TEA的共同存在下，酰氯与二甲基亚砜反应，制得β‑酮亚砜化合物，β‑酮亚砜的产率为45％～78％，且绿色环保，反应过程温和，操作简单。
基于 cac base sub

[发明专利]双氟磺酰亚胺锂的制备方法及进料装置-CN202110372709.4有效
发明人：王晓东;徐煜;韩航飞;陈华勇;郑伟建 -专利权人：浙江三美化工股份有限公司
申请日： 2021-04-07 - 公布日： 2022-06-03 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明公开了双氟磺酰亚胺锂的制备方法及进料装置，包括如下步骤：a、在反应釜中加入二氯亚砜；b、将氨基磺酸和氯磺酸在二氯亚砜中反应生成双氯磺酸亚胺；c、在反应釜的进料口中加入无水氟化氢进行氟化，得到双氟磺酰亚胺锂本发明制备双氟磺酰亚胺锂和二氯亚砜加入处于两个区域进行，可避免二氯亚砜对人体的灼伤，而且二氯亚砜加入过程处于一定高度，便于设置防护装置，提高安全性和可靠性。具体反应生成双氯磺酸亚胺过程中，反应釜稳定性极高，保证了收集双氟磺酰亚胺锂的流畅性。对反应釜进行侧向分体清洗，方便对上筒体和下筒体进行拆装，适当增加清洗空间，便于对上筒体和下筒体进行清洗。
双氟磺酰亚胺制备方法进料装置

[发明专利]提高生产2-丙氧基氯乙烷收率的装置和方法-CN201711242912.X有效
发明人：张良;谢圣斌;刘嵩;周勇;肖广明;张善民;孙丰春;王荣海;王廷;毕义霞 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-11-30 - 公布日： 2020-07-10 - 主分类号： C07C43/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种提高生产2‑丙氧基氯乙烷收率的装置和方法，属于化工设备领域，包括氯醚反应釜、冷凝器、气液分离器、氯化亚砜吸收装置和旋风分离器；所述氯化亚砜吸收装置包括氯化亚砜循环罐、循环泵与捕除塔；捕除塔底部连接氯化亚砜循环罐；氯化亚砜循环罐出液口连通循环泵，循环泵输出端分别连接第一管路和第二管路，第一管路连接捕除塔顶部，第二管路连接氯醚反应釜顶部。尾气中夹带的原料和产品用氯化亚砜溶解回收利用，提高了2‑丙氧基氯乙烷的收率，同时氯化亚砜循环使用，节省了操作步骤。
提高生产丙氧基氯乙烷收率装置方法

[发明专利]苯磺酰氯尾料提取二苯砜工艺-CN202010902259.0有效
发明人：朱雪松;张福祥;刘仕通;马龙;于海洋 -专利权人：江苏康祥实业集团有限公司;镇江惠隆化工有限公司
申请日： 2020-09-01 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C07C315/06 文献下载
摘要：本发明公开了本苯磺酰氯尾料提取二苯砜工艺，包括以下步骤：1)初步分离：首先取苯磺酰氯尾料，通过滤纸对含有二苯基亚砜的溶液进行过滤，2)蒸发：将初步分离后的溶液加入到真空机中进行蒸发，打开加热器使温度控制在19‑22℃，使含有二苯基亚砜的溶液蒸发，通过外部的收集设备对含有二苯基亚砜蒸汽进行收集；3)精馏：将收集的二苯基亚砜蒸汽逐步降温和减压，分离并收集二苯基亚砜液体；4)氧化：将精馏后收集的二苯基亚砜加入到水中，并通过搅拌器搅拌，加入过氧化氢溶液调节pH至5‑6，升温至140‑150℃后搅拌1.5‑3h，苯磺酰氯尾料提取二苯砜工艺，从苯磺酰氯尾料中提取二苯基亚砜，最终制得二苯砜，采购成本低，加工效率高。
苯磺酰氯尾料提取二苯砜工艺

[发明专利]一种4,6-二氯嘧啶的合成工艺-CN201911309394.8在审
发明人：张新伟;陈志东;窦荣坦;杨文涛;王美杰;王帅 -专利权人：潍坊滨海石油化工有限公司
申请日： 2019-12-18 - 公布日： 2020-04-14 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种4,6‑二氯嘧啶的合成工艺，所述合成工艺，以二氯亚砜作为反应的氯代剂兼溶剂，以4,6‑二羟基嘧啶作为原料，采用N,N‑二甲基苯胺作为催化剂。与现有技术相比，本发明在4,6‑二氯嘧啶的制备过程中使用二氯亚砜作为反应的氯代剂兼溶剂，没有引入其他有机溶剂，降低了其他溶剂对产品的影响；本发明废水量的产生少；本发明最后产生的废水中主要为亚硫酸钠和氯化钠的盐溶液，本发明中是通过精馏的方式将过量的氯化亚砜回收再利用，产生废水的部分仅限于消耗的氯化亚砜部分，本发明中1kg4,6‑二氯嘧啶产品约生成废水6‑7kg，废水后处理是通过浓缩后结晶得到固体盐。
一种嘧啶合成工艺

[发明专利]一种4,4’‑二氯二苯砜的制备方法-CN201610086910.5有效
发明人：顾伟 -专利权人：重庆盛瓒科技有限公司
申请日： 2016-02-16 - 公布日： 2017-12-15 - 主分类号： C07C315/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种4,4’‑二氯二苯砜的制备方法。该方法以4,4’‑二氯二苯亚砜为原料，以磷钨杂多酸季铵盐为催化剂，以苯为溶剂，在70‑90℃的反应温度下，使用过氧化氢作为氧化剂氧化4,4’‑二氯二苯亚砜为4,4’‑二氯二苯砜。过氧化氢与4,4’‑二氯二苯亚砜的摩尔比为4‑61。催化剂的用量为4,4’‑二氯二苯亚砜质量的5%‑10%。反应时间90‑120分钟。
一种二氯二苯砜制备方法

[发明专利]采用亚砜氧化法制备4;4’-二氯二苯砜的方法-CN201711237932.8在审
发明人：薛居强;张泰铭;毕义霞;张善民;张聪聪;谢圣斌 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-11-30 - 公布日： 2019-06-07 - 主分类号： C07C315/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备4,4'‑二氯二苯砜的方法，具体涉及一种采用亚砜氧化法制备4,4’‑二氯二苯砜的方法。将氯苯和亚硫酰氯在催化剂作用下进行傅克反应得到4,4'‑二氯二苯亚砜，将4,4'‑二氯二苯亚砜用溶剂溶解，加入双氧水进行氧化反应，得到4,4'‑二氯二苯砜粗品，将粗品进行二次氧化精制，最终得到4,4'‑二氯二苯砜；所用的催化剂为无水三氯化铝和四丁基溴化铵的混合物。本发明采用复合催化剂和二次氧化法精制，制备得到的4,4'‑二氯二苯砜纯度大于99.5％，精制收率大于99.0％。
二氯二苯砜精制二次氧化氧化法制苯亚砜粗品亚砜制备双氧水四丁基溴化铵无水三氯化铝催化剂作用复合催化剂傅克反应亚硫酰氯氧化反应混合物用溶剂氯苯收率催化剂溶解

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